首先，以4,4'二氟二苯甲酮和對苯二酚為主要原料，通過縮聚反應制備PEEK。在無水條件下，將對苯二酚溶解于強極性非質子溶劑（如N,N二甲基乙酰胺或N甲基吡咯烷酮）中，隨后加入堿金屬鹽（如碳酸鉀）作為催化劑。接著緩慢滴加4,4'二氟二苯甲酮，控制溫度在150200℃之間進行第一階段聚合反應。在此過程中，生成低分子量預聚物。
隨后升溫至280320℃，并加入更多對苯二酚，促進進一步的鏈增長反應，直至達到目標分子量。整個過程需嚴格控制反應條件，避免副產物生成及材料降解。最終通過冷卻、造粒等步驟得到成品PEEK樹脂。
此方法操作復雜，技術要求高，但能夠有效控制產品性能，是目前工業化生產PEEK的主要途徑之一。
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