,準(zhǔn)備樣品溶液。取一定量PVDF樣品,通常選擇粒徑較小且均勻顆粒,以確保溶解效果。將樣品加入到適當(dāng)溶劑中,如N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕或六氟異丙醇〔HFIP〕,這些溶劑能夠很好溶解PVDF。于室溫下攪拌直至完全溶解,形成濃度適中溶液。
接著,設(shè)置GPC儀器。確保儀器流動相系統(tǒng)清潔無雜質(zhì),并且柱子已經(jīng)平衡好。流動相一般選用和樣品兼容溶劑,和此同時要過濾、脫氣處理以確保檢測精度。
然后進(jìn)行樣品進(jìn)樣。通過注射器將制備好樣品溶液注入到GPC系統(tǒng)中,控制進(jìn)樣體積一致性對于獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)至關(guān)很大。
接下來是數(shù)據(jù)采集階段。讓樣品隨流動相進(jìn)入色譜柱,于柱內(nèi)根據(jù)分子大小分離。較大分子先流出,而較小分子后流出。記錄每個時間點流出物質(zhì)信號強(qiáng)度,形成色譜圖。
最后分析結(jié)果。利用已知標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線,可以將色譜圖上保留時間轉(zhuǎn)換為對應(yīng)分子量。計算得到PVDF重均分子量〔Mw〕、數(shù)均分子量〔Mn〕還有多分散指數(shù)〔PDI=Mw/Mn〕。
通過上述步驟,大伙兒可以很好運用GPC技術(shù)來評估PVDF材料分子量特性,這對于優(yōu)化產(chǎn)品性能、改進(jìn)生產(chǎn)工藝具有很大意義。
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